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Die Kristallisation ist ein zentraler Prozessschritt bei der Zuckerherstellung. Dabei wird Saccharose kontrolliert aus einer übersättigten Zuckerlösung auskristallisiert. Von der kontrollierten Keimbildung über das gleichmäßige Kristallwachstum bis zum gewünschten Zuckerkristall greifen zahlreiche Prozessparameter ineinander.
Die treibende Kraft für Kristallbildung und Kristallwachstum ist die Übersättigung. Sie wird nicht durch einen einzelnen Messwert bestimmt. Trockensubstanz bzw. Brix, Temperatur und Reinheit der Zuckerlösung beeinflussen die Bedingungen, unter denen Kristalle entstehen und wachsen. Hinzu kommen Faktoren wie Viskosität und Zirkulation der Füllmasse sowie Wärme und Stofftransport.
Ziel ist es, Kristallzucker in der gewünschten Qualität zu erzeugen. Neben Kristallgröße und einer möglichst engen Kristallgrößenverteilung spielen dabei je nach geforderter Zuckerqualität weitere Merkmale wie Reinheit, Farbzahl und Feinanteil eine Rolle.
KEBO unterstützt Zuckerfabriken und Raffinerien mit Prozesshilfsmitteln für zwei wesentliche Phasen der Kristallisation: die kontrollierte Keimbildung und das anschließende Kristallwachstum.
Kristallgröße und Kristallgrößenverteilung werden nicht durch einen einzelnen Prozessparameter bestimmt. Entscheidend ist das Zusammenspiel von Keimbildung, Kristallwachstum und Prozessführung.Voraussetzung für die Zuckerkristallisation ist eine übersättigte Lösung. Die Übersättigung ist die treibende Kraft für Kristallbildung und Kristallwachstum.
Gleichzeitig muss sie kontrolliert werden: Ist sie zu gering, können insbesondere kleinere eingebrachte Keime wieder in Lösung gehen. Bei zu hoher Übersättigung steigt das Risiko spontaner Keimbildung; unter realen Prozessbedingungen kann zudem Sekundärkeimbildung begünstigt werden.
Für eine gezielte Impfung wird deshalb in einem Übersättigungsbereich gearbeitet, in dem die eingebrachten Kristallkeime wachsen können, ohne dass gleichzeitig eine unerwünschte Neubildung von Kristallen begünstigt wird.
Nach der Keimbildung sollen die vorhandenen Kristalle möglichst gleichmäßig weiterwachsen. Dafür sind stabile Prozessbedingungen sowie ein ausreichender Wärme und Stofftransport innerhalb der Füllmasse erforderlich. Mit zunehmendem Kristall und Trockensubstanzgehalt steigt die Viskosität der Füllmasse. Auch die Reinheit beziehungsweise die enthaltenen Nichtzuckerstoffe beeinflussen Viskosität, Löslichkeit und Kristallwachstum.
Saccharose kristallisiert im monoklinen Kristallsystem. Unter geeigneten Wachstumsbedingungen können sich regelmäßig ausgebildete Kristalle mit klar definierten Flächen und Kanten entwickeln. Der äußere Kristallhabitus kann dabei je nach Wachstumsbedingungen und Zusammensetzung der Mutterlauge variieren.
Für die industrielle Kristallisation ist jedoch nicht allein die Form eines einzelnen Kristalls entscheidend. Relevant ist die gesamte Kristallpopulation. Ihre Entwicklung wird durch die Ausgangspopulation der Keime und die weitere Prozessführung beeinflusst.
KEBO unterstützt zwei unterschiedliche Phasen des Kristallisationsprozesses: die kontrollierte Bereitstellung von Kristallkeimen und die Bedingungen für das anschließende Kristallwachstum.
Für eine kontrollierte und reproduzierbare Keimbildung
KEBO SLURRY ist eine gebrauchsfertige Impfsuspension aus fein verteilten Saccharosepartikeln in einer Dispersionsflüssigkeit. Definierte Partikeleigenschaften, eine geringe Agglomerationsneigung und eine geringe Sedimentationsgeschwindigkeit schaffen günstige Voraussetzungen für eine kontrollierte und reproduzierbare Zugabe der Kristallkeime.
Die gebrauchsfertige SLURRY Suspension erleichtert das Handling und ermöglicht eine gleichmäßige Dosierung. Gleichzeitig entfällt die betriebsinterne Herstellung einer konventionellen, beispielsweise IPA basierten Impfsuspension.
Für bessere Zirkulation und gleichmäßiges Kristallwachstum
Mit zunehmendem Kristall und Trockensubstanzgehalt steigt die Viskosität der Füllmasse. Dadurch können Zirkulation sowie Wärme und Stofftransport zunehmend erschwert werden.
KEBOSOL RA verbessert das Fließverhalten der Füllmasse und unterstützt dadurch die Zirkulation. Damit werden günstigere Bedingungen für den Wärme und Stofftransport und das weitere Kristallwachstum geschaffen.
Für die Charakterisierung einer Kristallpopulation werden in der Zuckerindustrie unter anderem der MA und der CV Wert herangezogen. Beide Kennwerte beschreiben unterschiedliche Eigenschaften der Partikelpopulation und sollten gemeinsam betrachtet werden.
Der MA Wert (Mean Aperture ) beschreibt die charakteristische mittlere Größe einer Kristallpopulation. Der CV Wert ( Coefficient of Variation) beschreibt die relative Streuung der Kristallgrößen um diesen Mittelwert. Ein niedriger CV steht entsprechend für eine engere Kristallgrößenverteilung.
MA und CV beschreiben Größe und Größenverteilung der Saccharosepartikel in der Impfsuspension. Sie liefern damit Informationen über die Ausgangspopulation, die beim Impfen in den Kristallisationsprozess eingebracht wird.Diese Ausgangspopulation ist jedoch nur einer von mehreren Faktoren, die die spätere Kristallgrößenverteilung beeinflussen.
Während des Kristallisationsverlaufs wirken insbesondere Übersättigung, Temperatur, Reinheit, Zirkulation, mögliche Keimauflösung und unerwünschte zusätzliche Keimbildung auf die weitere Entwicklung der Kristallpopulation ein.
Die Eigenschaften der Impfsuspension definieren die Ausgangspopulation. Wie sich die Kristallpopulation anschließend entwickelt, wird wesentlich durch die weitere Prozessführung beeinflusst.
Auch der Anteil sehr kleiner Saccharosepartikel in der Impfsuspension ist relevant. Unter ungünstigen Bedingungen bei der Zugabe können insbesondere kleine Keime wieder in Lösung gehen und stehen dann für das weitere Kristallwachstum nicht mehr zur Verfügung.
Ein geringer und reproduzierbarer Feinanteil unterstützt daher eine möglichst definierte Ausgangspopulation für die Kristallisation.
Die Qualität einer Impfsuspension lässt sich nicht anhand eines einzelnen Kennwertes beurteilen.
Für den praktischen Einsatz sind mehrere Eigenschaften im Zusammenspiel relevant:
Definierte Partikelgröße und definierte Partikelgrößenverteilung
Eine reproduzierbare Ausgangspopulation unterstützt die kontrollierte Keimbildung.
Geringe Agglomeration
Gut dispergierte Einzelpartikel ermöglichen eine gleichmäßigere Verteilung der Kristallkeime.
Geringe Sedimentationsgeschwindigkeit
Eine langsam sedimentierende Suspension bleibt länger homogen und erleichtert eine reproduzierbare Dosierung.
Geeignete Viskosität
Die Viskosität beeinflusst sowohl die Stabilität der Suspension als auch deren Handling und Dosierbarkeit.
Gleichbleibende Qualität
Konstante Eigenschaften von Charge zu Charge schaffen verlässliche Voraussetzungen für einen reproduzierbaren Prozess.
Um die für die Kristallisation relevanten Eigenschaften einer Impfsuspension differenziert beurteilen zu können, setzt KEBO verschiedene analytische Verfahren zur Qualitätskontrolle von KEBO SLURRY ein.
Dynamische Bildanalyse
Mithilfe dynamischer Bildanalyse lassen sich einzelne Partikel optisch erfassen und hinsichtlich ihrer Größe und Form auswerten. Dadurch können unter anderem Partikelgrößenverteilungen beurteilt und Agglomerate erkannt werden.
Die Analyse ermöglicht damit eine differenzierte Charakterisierung der Saccharosepartikel und unterstützt die reproduzierbare Beurteilung der SLURRY Suspension.
Polarimetrische Analyse
Ergänzend wird durch die polarimetrische Analyse der Saccharosegehalt bestimmt. Die Polarimetrie nutzt die optische Aktivität von Saccharose und ist ein etabliertes analytisches Verfahren in der Zuckerindustrie.
Die Messung erfolgt auf Basis international standardisierter Verfahren der ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis) Analysis).
Die ICUMSA entwickelt und veröffentlicht international anerkannte Methoden für die Analyse von Zucker und zuckerhaltigen Produkten. Der polarimetrisch bestimmte Saccharosegehalt wird auf der International Sugar Scale in °Z angegeben.
Mehrere Parameter ein Ziel
Partikelgröße und verteilung allein beschreiben die Qualität einer Impfsuspension nicht vollständig. Erst die Kombination verschiedener Analysen ermöglicht es, unterschiedliche qualitätsrelevante Eigenschaften von KEBO SLURRY gezielt zu beurteilen.
Die analytische Qualitätskontrolle unterstützt uns dabei, eine gleichbleibende und reproduzierbare Produktqualität sicherzustellen und damit verlässliche Voraussetzungen für den Einsatz im Kristallisationsprozess zu schaffen.
Auch eine hochwertige Impfsuspension kann ihre Funktion nur unter geeigneten Prozessbedingungen erfüllen. Für eine reproduzierbare Keimbildung sind der richtige Zeitpunkt und geeignete Prozessbedingungen bei der Zugabe der Impfsuspension entscheidend.
Übersättigung kontrollieren
Die Lösung muss sich bei der Zugabe im geeigneten Übersättigungsbereich befinden, damit die eingebrachten Keime weder wieder gelöst werden noch zusätzliche unerwünschte Keime entstehen.
SLURRY kontrolliert und gleichmäßig zugeben
Eine kontrollierte Zugabe unterstützt die gleichmäßige Verteilung der Kristallkeime. Unerwünschter Lufteintrag sollte vermieden werden, ein Lufteintrag kann die Dosierung und Homogenität beeinträchtigen.
Trockensubstanz, Temperatur und Reinheit berücksichtigen
Die Übersättigung lässt sich nicht anhand eines einzelnen Prozesswertes beurteilen. Trockensubstanz bzw. Brix, Temperatur und Reinheit beeinflussen die Löslichkeit der Saccharose und damit die Bedingungen für Keimbildung und Kristallwachstum.
Was ist eine Impfsuspension bei der Zuckerkristallisation?
Eine Impfsuspension enthält fein verteilte Saccharosepartikel in einer Dispersionsflüssigkeit. Sie wird einer übersättigten Zuckerlösung zugegeben, um eine definierte Ausgangspopulation von Kristallkeimen für das anschließende Kristallwachstum bereitzustellen.
Welche Bedeutung hat der CV einer Impfsuspension?
Der CV beschreibt die relative Streuung der Partikelgrößen um deren Mittelwert. Ein niedrigerer CV steht für eine engere Größenverteilung. Der CV charakterisiert damit eine Eigenschaft der Partikelpopulation einer Impfsuspension. Für deren Beurteilung sollte er jedoch nicht isoliert betrachtet werden. Ebenso relevant sind unter anderem mittlere Partikelgröße, Feinanteil, Agglomerationsverhalten, Sedimentationsgeschwindigkeit, Homogenität und Viskosität.
Bestimmt der CV des SLURRY den CV des fertigen Zuckers?
Nein, nicht allein. Die Größenverteilung der Impfsuspension beschreibt einen Teil der Ausgangspopulation, die in den Kristallisationsprozess eingebracht wird. Wie sich die Kristallgrößenverteilung anschließend entwickelt, hängt wesentlich von der weiteren Prozessführung ab. Dabei spielen unter anderem Übersättigung, Temperatur, Reinheit, Zirkulation, mögliche Keimauflösung und unerwünschte zusätzliche Keimbildung eine Rolle.
Warum ist die Sedimentationsstabilität einer Impfsuspension wichtig?
Eine geringe Sedimentationsgeschwindigkeit trägt dazu bei, dass die Suspension länger homogen bleibt. Das erleichtert Handling und Dosierung und unterstützt reproduzierbare Bedingungen bei der Zugabe.
Welche Aufgabe hat KEBOSOL RA bei der Kristallisation?
KEBOSOL RA verbessert das Fließverhalten der Füllmasse und unterstützt dadurch die Zirkulation. Dies kann günstigere Bedingungen für Wärme und Stofftransport sowie das weitere Kristallwachstum schaffen. Darüber hinaus kann KEBOSOL RA dazu beitragen, Agglomerationseffekte während der Kristallisation zu reduzieren.
Kristallisation lässt sich nicht unabhängig von den jeweiligen Prozessbedingungen betrachten. Rohstoff, Reinheit, Kristallisationsstufe, Anlagentechnik und Prozessführung beeinflussen, welche Maßnahmen sinnvoll sind.
Unsere Chemiker und Anwendungstechniker unterstützen Sie bei der Auswahl und Anwendung geeigneter Prozesshilfsmittel sowie bei der Bewertung Ihrer konkreten Kristallisationsbedingungen.
Die auf unserer Webseite dargestellten Produkte sind nur eine Auswahl unseres gesamten Programms. Die Vielzahl der denkbaren Reinigungsprobleme erfordert eine eingehende Beratung, um die maßgeschneiderte Lösung mit dem passenden Produkt zu finden. Gleiches gilt auch für den Korrosionsschutz, bei der Wasserkonditionierung und -aufbereitung, der Belagverhinderung und bei der Schaumbildung in industriellen Anwendungen.
Sprechen Sie mit uns, wir helfen Ihnen gerne weiter!
Auf Wunsch können wir in unserem Labor Beläge analysieren und auf Basis unserer langjährigen Erfahrung eine Reinigungsstrategie unter Berücksichtigung der Gegebenheiten vor Ort entwickeln.